氢氧化镁的制备方法

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（一）：工业上常以海水与廉价的氢氧化钙溶液(石灰乳)反应，可得氢氧化镁沉淀。

卤水一石灰法将预先经过净化精制处理的卤水和经消化除渣处理的石灰制成的石灰乳在沉淀槽内进行沉淀反应，在得到的料浆中加入絮凝剂，充分混合后，进入沉降槽进行分离，再经过滤、洗涤、烘干、粉碎，制得氢氧化镁成品。其化学反应方程式为：

MgCl2+Ca(OH)2→CaCl2+Mg(OH)2↓

卤水-氨水法以经净化处理除去硫酸盐、二氧化碳、少量硼等杂质的卤水为原料，以氨水作为沉淀剂在反应釜中进行沉淀反应，在反应前投入一定量的晶种，进行充分搅拌。卤水与氨水的比例为1：(0.9～0.93)，温度控制在40℃。反应终了后添加絮凝剂，沉淀物经过滤后，洗涤、烘干、粉碎，制得氢氧化镁成品。其化学反应方程式为：

MgCl2+2NH3·H2O→Mg(OH)2↓+2NH4Cl

该试验方法有待提高收率，缩短洗涤周期，改进并完善生产工艺。菱苦土-盐酸-氨水法菱镁矿石与无烟煤或焦炭在竖窑内煅烧，生成氧化镁和二氧化碳。苦土粉用水调成浆状后与规定浓度的盐酸反应制备氯化镁溶液。其氯化镁溶液与一定浓度的氨水在反应器中进行反应，生成物经洗涤、沉降、过滤分离、干燥、粉碎，得到氢氧化镁产品。根据需要可添加表面处理剂进行表面处理。

氢氧化镁是一种应用前景好的高聚物基复合材料的无机阻燃填料。与氢氧化铝一样，氢氧化镁阻燃剂是依靠受热时化学分解吸热和释放出水而起到阻燃作用的，因此具有无毒、低烟及分解后生成的氧化镁化学性质稳定，不产生二次污染等优点。但是，与含卤有机阻燃剂相比，要达到相当的阻燃效果，填充量一般要达到50%以上。由于氢氧化镁为无机物，表面与高聚物基料的相容性较差，如此高的填充量，如果不对其进行表面改性处理，填充到高聚物材料中后，将导致复合材料的力学性能下降。因此，必须对其进行表面改性处理，以改善其与高聚物基料的相容性，使填充材料的力学性能不下降，甚至使材料的部分力学性能有所提高。

实验证明，未经改性的氢氧化镁在PP中以团聚体的形式存在，虽然粉体本身极细，但由于颗粒表面与PP基体不相容，颗粒团聚体与PP基体之间存在明显的界限甚至空洞。因脆断时氢氧化镁颗粒逃逸后形成的空洞，说明未改性的氢氧化镁在PP中只是起到一个填充阻燃的作用，而不与PP发生化学键合。经过表面改性的氢氧化镁在PP基体中分散均匀，颗粒大都以原级颗粒或小团聚颗粒的形式分散存在于材料中。

（二）：白云石制备氢氧化镁新工艺，白云石在950℃下煅烧2.5小时，消化比例1：40，消化温度70℃，消化时间为50mins；一次酸浸时盐酸用量与钙离子的摩尔比为2比1，二次酸浸时的硫酸用量与镁离子的摩尔比为1比1；沉淀过程溶液的pH值为11。以此工艺条件可得氢氧化镁的最大收率，总收率达到85.20%以上，并且得到纯度一般，分散度一般的片状氢氧化镁。碳化法工艺在最优化条件下，钙镁分离过程镁的提取率达到90.02%，氢氧化镁制备过程产品收率88.21%，所选碳化温度30℃，沉淀剂为氨水，能够得到纯度较好，分散性较好，且为片状的氢氧化镁产品。

一、预备知识

1.矿物成因和晶体的形成方式；

2.影响晶体生长的外部因素；

3.人工合成晶体的方法、原理和工艺特点。

二、目的与要求

1.熟悉常见矿物成因及其共生矿物组合；

2.了解影响晶体生长的外部因素；

3.根据不同矿物的特点选择适合的合成方法。

三、实验内容

生长石盐、食糖、明矾、绿松石及一些玻璃制品等。通过使溶液达到过饱和时析出晶体的方式合成晶体，包括低温饱和溶液（如水和重水溶液、凝胶溶液、有机溶剂溶液等）、高温饱和溶液（熔盐）与热液等方法。

1.低温溶液生长（室温至75℃左右）：一种最古老的生长晶体的方法。在工业结晶中，海盐、食糖及各种固体化学试剂等的生产，都采用了这一技术。晶体的生长是靠自发成核或放入粉末状晶种来促进生长的，生长的晶体为高纯度、颗粒均匀的多晶体。

从低温溶液中培育单晶最显著的优点如下：

（1）晶体可以在远低于熔点温度的条件下生长，可用的加热器和培育容器易于选择；

（2）容易生成大块的均匀性好的晶体；

（3）所生长出的晶体外形完整，同时可以用肉眼观察晶体生长全过程，这对研究晶体生长形态与动力学提供了方便。

从低温溶液中培育单晶，也存在如下主要缺点：

（1）溶液的组成较多，溶液中的杂质总是不可避免的，因此影响晶体生长的因素较复杂；

（2）晶体生长速度慢，因此单晶生长的周期长；

（3）从水或重水溶液中生长出的晶体易于潮解，而且使用温度范围亦窄。

注意：

（1）从低温溶液中生长单晶的最关键因素是控制溶液的过饱和度，晶体只有在稳定的过饱和溶液中生长才能确保晶体质量。

（2）单晶生长法与生长温度区间的选择是根据结晶物质的溶解度及其温度系数来决定的。例如，若结晶物质的溶解度及其温度系数均较大时，就可采用降温法；若结晶物质的溶解度大小为一般，但其温度系数很小或为负值，则要采用恒温蒸发法；若结晶物质的溶解度很小（难溶盐），就可采用凝胶法。

降温法：是从溶液中培育单晶的一种最常用的方法。降温法的关键问题是在晶体生长的全过程中要求严格控制温度，并按照一定的程序降温，使溶液始终处于亚稳相，并维持适宜的过饱和度来促成晶体的正常生长。装置如图1示。操作技术要点如下：

（1）配置适量溶液，测定溶液的饱和点与p H值；

（2）将溶液过热处理2～3小时，以便提高溶液的稳定性；

（3）预热晶种，在装槽下种时，使晶种微溶；

（4）根据溶解度曲线，按照降温程序降温，逐步使晶种恢复其几何外形，然后使晶体正常生长；

（5）当晶体生长到一定温度时，抽出溶液，再缓慢地将温度降至室温，取出晶体，放进干燥器中保存。

图1 降温法生长晶体装置示意

（据张克从，1998)

1—搅拌马达；2—温度计；3—接触温度计（控温）；4—加热器；5—育晶器；6—挚晶杆；7—晶体；8—导电表；9—温度计；10—育晶器盖；11—育晶器；12—保温层；13—炉丝；14—自控加热器

图2 蒸发法育晶装置示意

（据张克从，1998)

1—转晶电机；2—水封；3—冷凝管；4—冷凝水收集器；5～8—绝缘层外壳

蒸发法：是将溶剂不断地蒸发移出，以保持溶液处于过饱和状态，通过控制蒸发量来维持溶液的过饱和度。蒸发法生长晶体的装置与降温法近似，只不过增加了冷凝回收溶剂的部分装置，如图2示。

这种方法的技术操作要点大致与降温法相同，不同之处在于：根据流出的冷凝水量（蒸发量）来观测晶体正常生长的情况，随着晶体的长大，要求取水量逐渐增多，通过调整晶体生长温度来达到这个目的。

凝胶法：以凝胶作为扩散和支持介质，晶体借助在水溶液（或有机溶剂）中的化学反应生长，装置如图3示。生长晶体的技术特点如下：

图3 凝胶法育晶装置示意

（据张克从，1998)

1—水；2—凝胶；3—晶体；4—容器；5—玻璃管；A,B两种不同的生长液

（1）凝胶的配置，凝胶的密度和稳定性对生长晶体起到关键性的作用；

（2）当A、B两种生长液同时向凝胶介质中扩散时，扩散的结果将导致复分解反应或其他类型的反应，自发成核，多核生长；

（3）晶体是在柔软而多孔的凝胶骨架中生长，有自由发育的适宜条件；

（4）晶体是在静止环境中靠扩散生长，没有对流与湍流的影响，有利于完整性好的晶体生长；

（5）晶体在室温或近室温条件下生长，温度易于控制，副反应减少，如欲生长出较大的晶体（厘米级），则必须严格控制成核；

（6）用凝胶法研究新晶体材料和培育籽晶是一种理想的简便方法；

（7）设备简单，可根据不同类型反应采用不同的设备。

例如，化学沉淀合成宝玉石法是一种经化学反应和沉淀（或沉积），进而加热加压合成非单晶质宝石的方法，如合成欧泊、合成绿松石等。

2.高温熔液生长（温度约在300℃以上）：十分类似于低温溶液法生长晶体，它是将晶体的原成分在高温下熔解于助熔剂中，以形成均匀的饱和溶液，晶体是在过饱和熔液中生长。其优点如下：

（1）适用性强，几乎对所有的晶体材料都能找到一些适当的助熔剂来进行晶体生长；

（2）对许多难熔的化合物或熔点较低的晶体材料，可选取适当的助熔剂来进行晶体生长，而助熔剂的选择非常关键，要求它不与生长晶体原料起化合作用；

（3）设备较简单，坩埚、单晶炉热源和控温装置等均属于一般要求的装置。

高温熔液生长晶体也有如下缺点：

（1）晶体生长速度较慢，生长周期较长；

（2）在晶体生长过程中，不易观察生长现象；

（3）许多助熔剂往往带有毒性，有害身体健康；

（4）一般所生长出的晶体尺寸较小。

例如，仿造和再造宝玉石法，主要是利用玻璃、陶瓷、塑料或其他材料制作宝石仿制品（如玻璃猫眼、绿松石玻璃、玻璃欧泊、塑料琥珀等）和再造宝石（再造琥珀、再造绿松石等）。

3.热液生长法，又水热法，是一种在高温高压下过饱和溶液中进行结晶的方法。

四、作业

根据实验条件，合成常见晶体。

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